在医药领域,卡尔·费休滴定法是精确测量水分含量的有效方法。医药、生物样品中的水分含量往往很高,从百分之几到百分之几十不等。因此,通常使用容量滴定法。本文章中的示例说明了卡尔·费休容量法、库仑法在中草药、生物组织中的应用。当已知这些产品的组成物质时,可以使用直接滴定法来确定是否会发生干扰。即使产品引起干扰,只要它们在高温下保持稳定,仍然可以使用卡尔·费休水分仪加配卡尔费休水分气化装置测量它们。
【要点】
中草药既可以使用常规溶剂(主要成分为甲醇),也可以使用糖类脱水溶剂(主要成分为甲酰胺)。但是通常这些产品很难溶解,这意味着水分难以被*提取,无法获得准确的分析结果,因此需要使用卡尔·费休水分仪加配卡尔·费休水分气化装置检测。使用该方法时,必须仔细考虑加热温度,因为加热会导致某些产品变色或分解。在所示的例子中,生物组织是分散在通用的脱水溶剂中并进行卡尔·费休滴定的。胶囊或其它难溶样品也应使用此方法检测。
【检测案例】
例子中所有提到的试剂均为日本日东精工原三菱化学集团研发、生产。日东精工原三菱化学生产的试剂,在其保质期的5年期间质量非常稳定,可满足各种测量精度要求。
(1)容量滴定法
(相关仪器:CA-310容量法/KF-31)
使用试剂: 卡尔·费休试剂SS-Z (or SS)
脱水溶剂GEX, SU (or MS, FM) 25-50ml
物质 | 脱水溶剂 | 样品数量(g) | 测量值(mg) | 水分含量(%) |
药(心补药) | 通常 | 0.1356 | 8.86 | 6.53 |
肌肉 | " | 0.1018 | 75.74 | 74.4 |
脑髓 | " | 0.0994 | 77.23 | 77.7 |
血清 | " | 0.0916 | 83.90 | 91.6 |
胰腺 | " | 0.6645 | 33.36 | 5.02 |
胆汁酸 | " | 0.9185 | 15.15 | 1.65 |
甘草粉 | " | 0.1111 | 9.91 | 8.92 |
生药 | 糖型 | 0.0608 | 18.80 | 30.9 |
胶囊 | ”(40℃) | 0.0697 | 9.81 | 14.1 |
软胶囊 | ”(40℃) | 0.0528 | 5.094 | 9.64 |
(2)水分气化装置+容量滴定法
(相关仪器:VA-300/VA-230/VA-236S + CA-310容量法/KF-31)
使用试剂: 卡尔·费休试剂SS-Z (or SS)
脱水溶剂GEX (or MS) + PG (3:1) 50-100ml
物质 | 加热温度(℃) | 样品数量(g) | 测量值(mg) | 水分含量(%) |
药(心补药) | 110 | 0.2215 | 14.51 | 6.55 |
生药 | 130 | 0.0532 | 16.46 | 30.9 |
药用晶片 | 150 | 0.0776 | 12.82 | 16.5 |
胶囊 | 170 | 0.0726 | 10.14 | 14.0 |
牙膏 | 200 | 0.2069 | 64.33 | 31.1 |
黑发 | 200 | 0.0726 | 8.09 | 11.1 |
金发 | 200 | 0.1583 | 18.38 | 11.6 |
(3)水分气化装置+库仑滴定法
(相关仪器:VA-300/VA-230/VA-236S+ CA-310库仑法/CA-31)
使用试剂: Aquamicron AXI (or AS) 150ml
Aquamicron CXU 10ml
物质 | 加热温度(℃) | 样品数量(g) | 测量值(μg) | 水分含量(%) |
生药 | 130 | 0.0961 | 1254 | 1.30 |
甘草粉 | 130 | 0.0439 | 3977 | 9.06 |
肉桂 | 130 | 0.0620 | 3464 | 5.59 |
薄荷 | 110 | 0.0428 | 2411 | 5.63 |
软胶囊 | 150 | 0.0463 | 4463 | 9.64 |
明胶胶囊 | 150 | 0.0201 | 3262 | 16.2 |